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近紅外光譜儀運(yùn)行時(shí)需注意的操作細(xì)節(jié)

時(shí)間:2016-07-27      點(diǎn)擊次數(shù):1585
 近紅外光譜儀運(yùn)行時(shí)需注意的操作細(xì)節(jié)
    近紅外光譜儀主要是由于分子振動(dòng)的非諧振性使分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的,記錄的主要是含氫基團(tuán)X-H(X=C、N、O)振動(dòng)的倍頻和合頻吸收。不同團(tuán)(如甲基、亞甲基,苯環(huán)等)或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長(zhǎng)與強(qiáng)度都有明顯差別,NIR 光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息,近紅外光譜儀非常適合用于碳?xì)溆袡C(jī)物質(zhì)的組成與性質(zhì)測(cè)量。但在 NIR區(qū)域,吸收強(qiáng)度弱,靈敏度相對(duì)較低,吸收帶較寬且重疊嚴(yán)重。因此,近紅外光譜儀依靠傳統(tǒng)的建立工作曲線方法進(jìn)行定量分析是十分困難的,化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展為這一問(wèn)題的解決奠定了數(shù)學(xué)基礎(chǔ)。近紅外光譜儀工作原理是,如果樣品的組成相同,則其光譜也相同,反之亦然。如果我們建立了光譜與待測(cè)參數(shù)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系(稱(chēng)為分析模型),那么,只要測(cè)得樣品的光譜,通過(guò)光譜和上述對(duì)應(yīng)關(guān)系,就能很快得到所需要的質(zhì)量參數(shù)數(shù)據(jù)。近紅外光譜儀分析方法包括校正和預(yù)測(cè)兩個(gè)過(guò)程:
    (1)在校正過(guò)程中,收集一定量有代表性的樣品(一般需要80個(gè)樣品以上),在測(cè)量其光譜圖的同時(shí),根據(jù)需要使用有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行測(cè)量,得到樣品的各種質(zhì)量參數(shù),稱(chēng)之為參考數(shù)據(jù)。通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)對(duì)光譜進(jìn)行處理,并將其與參考數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián),這樣在光譜圖和其參考數(shù)據(jù)之間建立起一一對(duì)應(yīng)映射關(guān)系,通常稱(chēng)之為模型。雖然建立模型所使用的樣本數(shù)目很有限,但通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)處理得到的模型應(yīng)具有較強(qiáng)的普適性。近紅外光譜儀對(duì)于建立模型所使用的校正方法視樣品光譜與待分析的性質(zhì)關(guān)系不同而異,常用的有多元線性回歸,主成分回歸,偏zui小二乘,人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和拓?fù)浞椒ǖ取o@然,模型所適用的范圍越寬越好,但是模型的范圍大小與建立模型所使用的校正方法有關(guān),與待測(cè)的性質(zhì)數(shù)據(jù)有關(guān),還與測(cè)量所要求達(dá)到的分析精度范圍有關(guān)。近紅外光譜儀實(shí)際應(yīng)用中,建立模型都是通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件實(shí)現(xiàn)的,并且有嚴(yán)格的規(guī)范(如ASTM6500標(biāo)準(zhǔn))。
    (2)在預(yù)測(cè)過(guò)程中,首先使用近紅外光譜儀測(cè)定待測(cè)樣品的光譜圖,通過(guò)軟件自動(dòng)對(duì)模型庫(kù)進(jìn)行檢索,選擇正確模型計(jì)算待測(cè)質(zhì)量參數(shù)。
    近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長(zhǎng)濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測(cè)五種類(lèi)型。
    濾光片型主要作分析儀器,如糧食水分測(cè)定儀。由于濾光片數(shù)量有限,很難分析復(fù)雜體系的樣品。
    光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。由于近紅外光譜儀中的可動(dòng)部件(如光柵軸)在連續(xù)高強(qiáng)度的運(yùn)行中可能存在磨損問(wèn)題,從而影響光譜采集的可靠性,近紅外光譜儀不太適合于在線分析。
    近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類(lèi)儀器的弱點(diǎn)同樣是干涉儀中存在移動(dòng)性部件,且需要較嚴(yán)格的工作環(huán)境。
    聲光可調(diào)濾光器是采用雙折射晶體,通過(guò)改變射頻頻率來(lái)調(diào)節(jié)掃描的波長(zhǎng),整個(gè)儀器系統(tǒng)無(wú)移動(dòng)部件,掃描速度快。但目前這類(lèi)近紅外光譜儀的分辨率相對(duì)較低,價(jià)格也較高。
    隨著陣列檢測(cè)器件生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟,近紅外光譜儀采用固定光路、光柵分光、陣列檢測(cè)器構(gòu)成的NIR儀器,以其性能穩(wěn)定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價(jià)格比好等特點(diǎn)正越來(lái)越引起人們的重視。在與固定光路相匹配的陣列檢測(cè)器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類(lèi)型,其中CCD多用于近紅外短波區(qū)域的光譜儀,PDA檢測(cè)器則用于長(zhǎng)波近紅外區(qū)域。
    近紅外光譜儀的操作步驟如下:
    (1)將煙葉樣品全部經(jīng)60目旋風(fēng)磨處理,待測(cè):
    (2)開(kāi)機(jī)(要求在18—24℃范圍內(nèi)啟動(dòng)),持續(xù)預(yù)熱1.5小時(shí);
    (3)掃描背景,一般要求四次樣品掃一次背景。在環(huán)境要求變化不大時(shí)可適當(dāng)放寬要求;
    (4)用燒杯量取待測(cè)樣品約75ml(僅對(duì)粉末而言)放入樣品杯,樣品裝填均勻,用壓緊器(可做成銅塊)壓緊樣品,要求底部沒(méi)有裂縫。
    (5)將樣品杯放入樣品室,開(kāi)始掃描;
    (6)掃描結(jié)束后,取出樣品杯,清掃樣品;
    (7)重新裝樣,進(jìn)行第二個(gè)樣品的掃描;
    (8)樣品全部掃描結(jié)束后,分析結(jié)果。
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